Il nostro Expertise

Analisi Residui

Analisi dei Residui su prodotti trattati, alimenti e mangimi.

Le matrici impiegate per il consumo umano o l’impiego agricolo possono evidenziare la presenza di Prodotti per la Protezione delle Piante nei raccolti e nella fase di stoccaggio del prodotto agricolo: questa presenza è definita come Residuo.

I prodotti di origine animale possono contenere anch’essi Residui a causa del trattamento subito dai raccolti impiegati per la produzione del mangime/alimentazione. In aggiunta, i prodotti animali destinati al consumo umano possono contenere Residui dei Farmaci Veterinari impiegati durante l’allevamento.

Analisi Residui

Qui in Biotecnologie BT possiamo vantare una lunga esperienza nell’esecuzione di Analisi Residui coadiuvata dalla capacità di creare set-up, ottimizzazioni e validazioni di metodi analitici dedicati, nonché dalla costante implementazione della strumentazione di laboratorio, quale:

LC MS/MS, UPLC MS/MS, LC DAD UV-VIS/Fluorescence, ICP MS, GC MS, GC MS/MS, GC FID/µECD

Scopri i nostri Test su Residui

OECD TG 509 Crop Field Trials (CTF)
I test CTF sono condotti per quantificare il presunto range di Residui presente all’interno o in superficie di prodotti agricoli non processati (RACs), includendo alimenti e mangimi regolamentati dalla Buona Pratica Agricola.   Il test è progettato per evidenziare il ciclo del pesticida che conduce alla casistica con più alta concentrazione di Residui per poterne determinare (quando si ritiene necessario) il tasso di degradazione dei Residui nei prodotti agricoli, per condurre Studi di rischio negli alimenti e poterne fissare i Livelli Massimi.

DOWNLOAD OECD TG 509

OECD TG 508 Magnitude of the Pesticide Residues in Processed Commodities
Questi studi sono eseguiti per determinare il passaggio dei Residui dal RAC (prodotto agricolo non processato) al successivo prodotto o fase di processamento del prodotto: succhi, puree, conserve, vini, prodotti secchi, olio, farine, acque di scarto e molti altri.

DOWNLOAD OECD TG 508

OECD TG 504 Residues in Rotational Crops (Limited Field Studies)
I Limited Field Studies sono progettati per determinare la quantità di Residui che potrebbero accumularsi nelle colture di rotazione attraverso l’assorbimento  tramite il suolo.

DOWNLOAD OECD TG 504

Analisi Residui su campioni ambientali
Basati su risultati da test tossicologici e ecotossicologici, i test sui Residui per scopo di controllo sono condotti come attività di follow-up successivamente alla registrazione di un prodotto per monitorarne, attraverso dati sul principio attivo e metaboliti, le interazioni, il destino e  la degradazione a contatto con: Suolo, Acque (Superficiali, di Falda e Potabili), Sedimenti, Aria e Tessuti Animali.

Determinazione delle concentrazioni di esposizione degli organismi nei test ecotossicologici.
I crescenti requisiti necessari nelle Linee Guida per lo svolgimento dei test ecotossicologici per verificare a quali concentrazioni sottoporre gli organismi non-target (soluzioni acquose di alimentazione nei test con Api o acqua di crescita delle piante acquatiche) ha portato il nostro staff a specializzarsi in questo tipo di matrici.

Residues Analytical Methods

Analytical Method Validation/ILV for determination of residues

Validazione dei Metodi Analitici/ILV per Determinazione Residui

La Validazione del Metodo Analitico, o  ILV di un metodo primario fornito e validato da un altro Laboratorio, è utilizzato per la Determinazione dei Residui in piante, prodotti agricoli, prodotti alimentari, mangimi e campioni Ambientali.

STUDY DESIGN
Preliminary custom set-up
Solo per il Metodo di Validazione Analitico, il test design potrebbe includere un set-up completamente nuovo, un’ottimizzazione o un check del metodo analitico fornito dallo Sponsor o dalle Linee Guida in merito.
Consiste principalmente in:
Linearità (controllata ad ogni sequenza analitica) con almeno 5 concentrazioni di standard analitico, nel suo range appropriato, diluito in un estratto di matrice non trattata.
Recovery and Precision con 2 livelli di fortificazione sulla matrice non trattata: LOQ e 10xLOQ (o altri livelli adeguati) con 5 campioni per ogni livello. I range accettabili per la Recovery e la Precision dipendono dal livello di fortificazione e dalla matrice.
Interferences check eseguito con 2 campioni di matrice non trattata per cercare interferenze e artefatti analitici e effetti della matrice: il segnale deve essere < 30% of LOQ.
Dove il LOQ è definito dal livello minore di fortificazione al quale i test Recovery e Precision sono accettabili.
Confirmatory analysis che consiste in un addizionale transizione MS/MS su:
– Dati della Linearity (5 concentrazioni)
– Dati della Recovery e Precision al livello LOQ (5 campioni)
– Una matrice non trattata (1 campione)
Se non vengono identificate ulteriori transizioni viene utilizzato un metodo analitico confermato.
Ulteriormente, il check di stabilità della sostanza/soluzione e dell’estratto finale per matrice può essere condotto.
Gli studi includono la Reportistica BPL

Riferimenti e Linee Guida
SANCO/3029/99 rev. 4 (11/07/2000) – Residues: guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre-registration data requirements for Annex II (Part A, section 4) and Annex III (Part A, section 5) of Directive 91/414.
SANCO/825/00 rev. 8.1 (16/11/2010) – Guidance document on pesticide residue analytical methods.

DOWNLOAD SANCO/3029/99 rev. 4 DOWNLOAD SANCO/825/00 rev. 8.1
Residues in plants, plant products, foodstuffs, feedingstuffs and environmental samples

Residui in Piante, prodotti vegetali, prodotti alimentari, mangimi e campioni ambientali

L’applicazione di Prodotti per la Protezione delle Piante (PPPs), secondo il GAP, necessita di varie prove di determinazione Residui in differenti matrici. Inoltre, per PPP basati su microorganismi, visita la nostra sezione Microbiologica per maggiori informazioni.

STUDY DESIGN
La Validazione del Metodo Analitico include:
Linearity (controllata all’inizio di ogni sequenza) con almeno 5 concentrazioni di standard analitico, nel range di concentrazione appropriato , diluito con una matrice non trattata.
Procedural Recovery and Precision con 2 livelli di Fortificazione della matrice non trattata: LOQ e 10xLOQ con 2 campioni per ogni livello.
Range accettabili per la Recovery e la Precisione dipendono dalla matrice.
Interferences check
Campioni non trattati sono utilizzati per il controllo delle interferenze, artefatti analitici e effetti della matrice: il segnale analitico deve essere < 30% del LOQ dove il LOQ è definito dal livello più basso di fortificazione nel quale Recovery e Precision sono accettabili.
LOD è definito da un rateo di Segnale e Rumore < 3.
Per l’analisi dei campioni, ognuno viene (trattato e non) estratto e purificato.
Il metodo analitico usato può essere validato separatamente in un altro studio o all’interno dello stesso.
Inoltre, lo stability check odei f stock/working solutions and the stability check of the final extracts per matrix type can be carried out.
If necessary,  it can be carried out a storage stability check according to OECD TG 506 which includes:
Recovery in the stored samples with a fortification at 10xLOQ (2 samples) and 1 untreated blank (1 sample) with samples stored at ≤ -18°C until analysis.
Procedural recoveries with a fortification of the samples at 10xLOQ (2 samples) freshly prepared on analysis.
Time points of analysis include time zero (T0) and all other time points relevant to storage period.
Study includes GLP managment and reporting.

REFERENCES AND GUIDELINES
SANCO/3029/99 rev. 4 (11/07/2000) – Residues: guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre-registration data requirements for Annex II (Part A, section 4) and Annex III (Part A, section 5) of Directive 91/414.
SANCO/825/00 rev. 8.1 (16/11/2010) – Guidance document on pesticide residue analytical methods.
OECD Guideline for Testing of Chemicals, No. 506 (16th October 2007) – Stability of Pesticide Residues in Stored Commodities.

DOWNLOAD OECD TG 506
Analytical Method Validation for residues determination in matrices from ecotoxicological tests

Analytical Method Validation for residues determination in matrices from ecotoxicological tests

BioTecnologie BT carries out this method validation also for Plant Protection Products based on microorganims, for more information visit our Microbiology  Area.

STUDY DESIGN
Method set-up and optimisation are carried out by the suitable analytical equipment.

The analytical method validation consist of:
Linearity with  5 concentrations of analytical standard in the appropriate range of concentrations diluted with untreated matrix extract.
Recovery and Precision with 2 Fortification levels on the untreated matrix: LOQ and 10xLOQ (or other suitable level) with 5 samples for each level.
Acceptable ranges for the linearity, recovery and precision depend on the matrix and the fortification level.
Interferences check 2 samples of untreated blank to check interferences, analytical artifacts and matrix effects: the  analyte signal must be < 30% of LOQ where LOQ is defined as the low fortification level at which mean recovery and precision are acceptable.
LOD defined by Signal to Noise Ratio < 3.
Confirmatory analysis consists of additional MS/MS transition on:
– Linearity data (5 concentrations)
– Recovery and precision data at LOQ level (5  samples)
– Untreated blank data (2 samples)
If no additional transition is identified a confirmatory method is performed.
Additonally, the stability check of stock/working solutions and the stability check of the final extracts per matrix type can be carried out.
Study includes GLP managment and reporting.

REFERENCES AND GUIDELINES
SANCO/3029/99 rev. 4 (11/07/2000) – Residues: guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre-registration data requirements for Annex II (Part A, section 4) and Annex III (Part A, section 5) of Directive 91/414.
SANCO/825/00 rev. 8.1 (16/11/2010) – Guidance document on pesticide residue analytical methods.

DOWNLOAD SANCO/825/00 rev. 8.1 DOWNLOAD SANCO/3029/99 rev. 4

Study finder

Scientific Contact

Stefano Paronuzzi
E-mail: sparonuzzi@biotecnologiebt.it
Phone: +39 0371 4662700

Business Contact

Katy Lazzari
E-mail: klazzari@biotecnologiebt.it
Phone: +39 075 895 0045 – Ext. 246

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